刮板式分子蒸餾儀是一種高效的蒸發和蒸餾設備,基于分子間不同的揮發性,通過刮板系統強制將液體成膜,利用溫度差異實現成分分離。其核心部件包括蒸餾柱、加熱器、冷凝器和轉動刮板,其中刮板由硬碳或聚四氟乙烯制成,負責將液體均勻分布在旋轉的圓柱形表面上,形成薄液膜并加速蒸發面液層的更新,從而強化傳熱和傳質過程。
該設備特別適用于高沸點熱敏性物質的蒸餾分離,如化學工業中的高沸點物質提純、聚合物分離,醫藥制藥中的藥物中間體純化、天然產物萃取,以及食品工業中的油脂脫酸、香精香料濃縮等。
一、準備工作
檢查設備狀態
確認設備清潔無殘留,密封件完好,無泄漏。
檢查刮板系統、加熱系統、真空泵、冷凝器等部件是否正常。
安裝物料和溶劑
將待分離的物料加入蒸發筒中,注意不要超過設備的最大容量。
如果需要,添加適量的溶劑(如乙醇、丙酮等)輔助蒸餾。
連接真空泵和冷凝器
確保真空泵與設備連接緊密,冷凝器通入冷卻水(或低溫介質)。
設定參數
根據物料特性,設定加熱溫度、壓力、刮板轉速等參數。
二、啟動設備
啟動真空泵
打開真空泵,抽真空至設備內部壓力達到設定值(通常為1~100 Pa)。
檢查真空度是否穩定,確保無泄漏。
開啟加熱系統
緩慢加熱蒸發筒,避免溫度驟升導致物料分解或爆沸。
加熱溫度根據物料的沸點設定,通常略低于物料的沸點。
啟動刮板系統
啟動刮板電機,調整刮板轉速,使其與蒸發筒內壁保持良好的接觸。
刮板轉速不宜過快,以免損壞蒸發筒或影響分離效果。
三、蒸餾過程
觀察物料狀態
通過視鏡觀察物料的蒸發情況,確保物料均勻受熱并形成穩定的液膜。
如果物料出現局部過熱或結焦,及時調整加熱功率或刮板轉速。
收集餾分
輕組分(低沸點物質)經冷凝器冷卻后收集為餾出液。
重組分(高沸點物質)留在蒸發筒底部,可定期排出。
調節參數
根據餾出液的組成和收率,適時調整加熱溫度、壓力或刮板轉速。
四、結束操作
停止加熱和刮板
關閉加熱系統,停止刮板電機,讓設備自然冷卻。
關閉真空泵
先打開設備與大氣的連通閥,再關閉真空泵,避免真空泵油倒灌。
排出物料
待設備冷卻后,排出蒸發筒底部的重組分和冷凝器中的餾出液。
清洗設備
用適當的溶劑清洗蒸發筒、冷凝器和刮板系統,清除殘留物。
清洗后徹d干燥設備,避免水分殘留。